玻璃仪器的洗涤、干燥和保管

 玻璃仪器的洗涤
在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。
一、洗涤仪器的一般步骤
1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1―2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。
洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。
二、各种洗涤液的使用
针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。
铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。
三、砂芯玻璃滤器的洗涤
1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。
2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。

表1    几种常用的洗涤液
洗涤液及其配方        使用方法
①        铬酸洗液
  研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。        用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。
②工业盐酸（浓或1：1）        用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。
③碱性洗液
10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。         水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱―乙醇洗液不要加热。
④碱性高锰酸钾洗液
4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100mL。        洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。
⑤草酸洗液
5―10g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸。        洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。
⑥碘―碘化钾洗液
1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。        洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。
⑦有机溶剂
苯、乙醚、二氯乙烷等。        可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。
用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸―乙醇
（1：2）洗液洗涤。
⑧乙醇、浓硝酸
注意：不可事先混合！        用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入10mL浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。
             表2   洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液
沉淀物        洗涤液
AgCl        1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。
BaSO4        100℃浓硫酸或用EDTA― NH3水溶液（3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合）加热近沸。
汞渣        热浓硝酸。
有机物质        铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。
脂肪        四氯化碳或其他适当的有机溶剂。
细菌        化学纯浓硫酸5.7mL，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94mL充分混匀，抽气并浸泡48h后，以热蒸馏水洗净。

四、特殊要求的洗涤方法
在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤，方法是烧瓶安装一个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
   某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高，要求洗去ug级的杂质离子，洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。

第二节      玻璃仪器的干燥和保管

一、玻璃仪器的干燥
做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求无水迹，有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。
1、晾干   不急用的，要求一般干燥，可在纯水涮洗后，在无尘处倒置晾干水分，然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。
2、烘干   洗净的仪器控去水分，放在电烘箱中烘干，烘箱温度为105―120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。
硬质试管可用酒精灯烘干，要从底部烘起，把试管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠时，把试管口向上赶净水汽。
3、热（冷）风吹干   对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法，通常用少量乙醇、丙酮（或*后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂（溶剂要回收），然后用电吹风吹，开始用冷风吹1―2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹残余的蒸汽，使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好，防止中毒，不可接触明火，以防有机溶剂爆炸。
二、 玻璃仪器的保管
在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内，要放置稳妥，高的、大的放在里面，以下提出一些仪器的保管办法。   
1．        移液管  洗净后置于防尘的盒中。
2．        滴定管  用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。
3．        比色皿  用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。
4．        带磨口塞的仪器  容量瓶或比色管在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。
5．        成套仪器  如索氏萃取器，气体分析器等用完要立即洗净，放在专门的纸盒里保存。
总之我们要本着对工作负责的精神，对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净，按要求保管，要养成良好的工作习惯，不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质（包括浓碱液）或有毒药品，以免造成后患。